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? ? ? ? 柱層析和TLC是有機(jī)化學(xué)工作者是需要下苦功夫的兩項(xiàng)實(shí)驗(yàn)技術(shù)。這兩項(xiàng)技術(shù)掌握與否，對于提高實(shí)驗(yàn)的效率至關(guān)重要。常見的例子是在柱層析時，由于層析柱中的硅膠填料不均勻(沒有填充好)，使得柱子在淋洗過程中就因?yàn)槌霈F(xiàn)太多氣泡變花，導(dǎo)致分離效果不好。更常見的例子是層析柱雖然裝得不錯，但是由于淋洗劑選擇不恰當(dāng)，導(dǎo)致幾十毫克產(chǎn)品，用了幾百毫升淋洗劑都還沒有完全分離。分離同樣的東西，熟悉使用可能只需要半個小時，而一個層析技術(shù)不過關(guān)的人可能半天都不能得到純品。由此可見，這兩項(xiàng)技術(shù)掌握與否，對于提高工作效率，減輕工作量，減少有機(jī)溶劑的使用，從而對身心健康和環(huán)境保護(hù)都有明顯的作用。

? ? ? ? 柱層析關(guān)鍵在于柱子是否裝好和淋洗劑是否選擇恰當(dāng)。而淋洗劑的選擇則是通過TLC確定。這里要指出的一點(diǎn)是:TLC的作用除了跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，檢測試劑和原料純度外，一個重要的用途就是為柱層析選擇適當(dāng)?shù)牧芟磩?/p>

? ? ? ? 首先談柱層析:

? ? ? ? 裝柱子（添硅膠）時，有兩種方法：即濕法裝柱和干法裝柱，二者各有優(yōu)劣。不論干法還是濕法，硅膠（固定相）的上表面一定要平整，并且硅膠(固定相)的高度一般為15cm左右，太短了可能分離效果不好，太長了也會由于擴(kuò)散或拖尾導(dǎo)致分離效果不好。

? ? ? ? 干法裝柱則是直接往柱子里填入硅膠，然后再輕輕敲打柱子兩側(cè)，至硅膠界面不再下降為止，然后再填入硅膠至合適高度，之后再用油泵直接抽，這樣就會使得柱子裝的很結(jié)實(shí)。接著是用淋洗劑“走柱子”，一般淋洗劑是采用TLC分析得到的展開劑的比例再稀釋一倍后的溶劑。通常上面加壓，下面再用油泵抽，這樣可以加快速度。干法裝柱較方便，但大的缺陷在于“走柱子”時，由干溶劑和硅膠之間的吸附放熱(可以用手摸柱子明顯感覺到)，容易產(chǎn)生氣泡，這一點(diǎn)在使用低沸點(diǎn)的淋洗劑時如乙醚，二氯甲烷更為明顯。雖然產(chǎn)生的氣泡在加壓的情況下不易察覺，但是，一旦撤去壓力，如在上樣、加溶劑等操作的時候，氣泡就會釋放出來，嚴(yán)重時，整個柱子變花，樣品不可能平整地通過，當(dāng)然也就談不上分離了。解決的辦法是：

? ? ? ? 1.硅膠一定要添結(jié)實(shí)

? ? ? ? 2.一定要用較多的溶劑“走柱子"，一定要到柱子的下端不再發(fā)燙，恢復(fù)到室溫后再撤去壓力。也有介紹在硅膠的一層填上一小層石英砂，防止添加溶劑的時候，使得樣品層不再整齊。但我的感覺是如果小心上樣，添加溶劑，則沒有這個必要。