氧化鋁填料的分離原理是物理吸附,即:氧化鋁對(duì)不同極性物質(zhì)的吸附能力不同,從而達(dá)到分離效果。
氧化鋁本身顯一定的堿性,能抑制堿性物質(zhì)的電離,保持其游離狀態(tài),故對(duì)堿性物質(zhì)較好的分離效果; 若分離酸性物質(zhì),則與之成鹽,會(huì)產(chǎn)生拖尾,難以分離。
大孔樹脂主要起分子篩的作用,適用于分離糖類大分子物質(zhì),固相萃取適用于液相色譜之前的樣品預(yù)處理,使樣品更干凈,中性氧化鋁適用于醛 醌 酮某些苷及酸堿溶液中不穩(wěn)定的化合物如酯等化合物的分離。
柱色譜中常用的吸附劑有:
1.氧化鋁: 市售的層析用氧化鋁有堿性、中性和酸性三種類型,粒度規(guī)格大多為100~150目。
①.?堿性氧化鋁 (pH 9-10)適用于堿性物質(zhì) (如胺、生物堿)和對(duì)酸敏感的樣品(如縮醛、糖苷等),也適用于烴類、甾體化合物等中性物質(zhì)的分離。但這種吸附劑能引起被吸附的醛、酮的縮合。酯和內(nèi)酯的水解、醇羥基的脫水、乙酰糖的去乙?;?、維生素A和K等的破壞等不良副反應(yīng)。所以,這些化合物不宜用堿性氧化鋁分離。
②.?酸性氧化鋁 (pH 3.5-4.5)適用于酸性物質(zhì)如有機(jī)酸、氨基酸等的分離。
③.?中性氧化鋁 (pH 7-7.5)適用于醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定的物質(zhì)如酯、內(nèi)酯等的分離,也可以用來(lái)分離弱的有機(jī)酸和堿等。
2.硅膠: 硅膠是硅酸的部分脫水后的產(chǎn)物,其成分是SiO2·xH2O,又叫縮水硅酸。柱色譜用硅膠一般不含粘合劑。
3.聚酰胺: 聚酰胺是聚己內(nèi)酰胺的簡(jiǎn)稱,商業(yè)上叫做錦綸、尼龍-6或卡普綸。色譜用聚酰胺是一種白色多孔性非晶形粉末,它是用錦綸絲溶于濃鹽酸中制成的。不溶于水和一般有機(jī)溶劑,易溶于濃無(wú)機(jī)酸、酚、甲酸及熱的乙酸、甲酰胺和二甲基甲酰胺中。聚酰胺分子表面的酰氨基和末端胺基可以和酚類、酸類、醌類、硝基化合物等形成強(qiáng)度不等的氫鍵,因此可以分離上述化合物,也可以分離含羥基、氨基、亞氨基的化合物及腈和醛等類化合物。
4.硅酸鎂: 中性硅酸鎂的吸附特性介于氧化鋁和硅膠之間,主要用于分離甾體化合物和某些糖類衍生物。
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